۳-۳-۳- عدد پراکسید

این آزمون به روش AOCS(1996) انجام شد. به ۵ گرم از نمونه روغن، مقدار ۳۰ میلی‌لیتر محلول اسید استیک-کلروفرم (نسبت حجمی-حجمی ۳ به ۲) و مقدار ۵/۰ میلی‌لیتر محلول آبی یدید پتاسیم اشباع افزوده شد. پس از هم زدن مخلوط، به‌مدت یک دقیقه در تاریکی قرار داده شد. در این مدت، گاه‌گاهی ظرف حاوی نمونه به هم زده شد. سپس به آن ۳۰ میلی‌لیتر آب مقطر و ۵/۰ میلی‌لیتر معرف چسب نشاسته اضافه گردید. سپس با محلول تیوسولفات سدیم ۰۱/۰ نرمال تا از بین رفتن رنگ آبی تیتر شد. آزمایش شاهد (بدون نمونه) نیز انجام گردید. مقدار پراکسید برحسب میلی‌اکی‌والان در کیلوگرم با بهره گرفتن از معادله ۳-۳ محاسبه شد:
(معادله ۳-۳)
که در آن،
PV: مقدار پراکسید برحسب میلی‌اکی‌والان در کیلوگرم
S: میلی‌لیتر تیوسولفات سدیم مصرفی برای آزمون نمونه برحسب میلی‌لیتر

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

B: میلی لیتر تیوسولفات سدیم مصرفی برای آزمون شاهد برحسب میلی‌لیتر
N: نرمالیته تیوسولفات سدیم
W: جرم نمونه برحسب گرم است.

۳-۳-۴- عدد یدی

آزمون عدد یدی طبق روشAOCS (1996) انجام شد. پس از توزین ۵/۰ گرم نمونه در یک ارلن مایر، مقدار ۱۰ میلی‌لیتر کلروفرم به آن افزوده شد و روغن در آن حل گردید. سپس ۲۵ میلی‌لیتر محلول هانوس به آرامی به آن اضافه شد و محلول ۳۰ دقیقه در تاریکی قرار داده شد.
پس از این مدت، ۱۰ میلی‌لیتر محلول یدورپتاسیم ۱۵% به آن اضافه و ارلن کاملاً تکان داده شد. سپس درب و جدار ارلن با ۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر تازه جوشیده سرد شده شسته شد. محلول حاصل با تیوسولفات سدیم ۱/۰ نرمال که به صورت قطره قطره اضافه می‌گردید و با تکان دادن یکنواخت ارلن، عیارسنجی گردید تا محلول زردرنگ تقریباً بی‌رنگ شد. سپس چند قطره شناساگر نشاسته به آن افزوده و عیارسنجی ادامه پیدا کرد تا رنگ آبی کاملاً از بین برود. در خاتمه عمل، درب ارلن را گذاشته و به شدت تکان داده شد تا هرگونه ید باقیمانده به صورت محلول درکلروفرم جذب محلول یدورپتاسیم شود.
آزمایش شاهد نیز دقیقاً با همان شرایط و بدون وجود نمونه روغن انجام شد و عدد یدی (IV) با بهره گرفتن از معادله ۴-۴ محاسبه گردید:
(معادله ۳-۴)
که در آن:
V1: حجم محلول تیوسولفات سدیم مصرفی برای شاهد
V2: حجم محلول تیوسولفات سدیم مصرفی برای نمونه
N: نرمالیته محلول تیوسولفات سدیم
W: وزن نمونه برحسب گرم

۳-۳-۵- پروفایل اسیدهای چرب

آماده سازی متیل استر اسیدهای چرب مطابق روشAOCS (1996) و آنالیز آنها با بهره گرفتن از دستگاه گازکروماتوگراف PERKIN – ELMER مدل ۸۴۲۰ انجام گرفت.
مقدار ۳۵/۰ گرم نمونه روغن و ۶ میلی‌لیتر سود متانولی ۵/۰ نرمال در یک ارلن ۵۰ میلی‌لیتری ریخته شد. یک مبرد به آن وصل شد و به‌مدت ۱۰ دقیقه روی هیتر حرارت داده شد پس ۷ میلی‌لیتر محلولBF₃ متانولی (۱۲۵ گرمBF₃ در یک لیتر متانول) (تری فلوئورید برم) از بالای مبرد اضافه گردید و به‌مدت ۲ دقیقه دیگر عمل حرارت‌دهی انجام شد. سپس، ۵ میلی‌لیتر هپتان نرمال از بالای مبرد ریخته شد و حرارت‌دهی یک دقیقه دیگر ادامه یافت.
بعد از این مرحله، حرارت‌دهی قطع گردید. ارلن از مبرد جدا شده و به آن حدود ۱۵ میلی‌لیتر آب نمک اشباع اضافه شد و به‌مدت ۱۵ ثانیه شدیداً به هم زده شد. سپس مقدار لازم آب نمک اشباع اضافه شده تا فاز آلی به‌خوبی جدا شود. یک میلی‌لیتر از لایه آلی برداشته شد، مقدار کمی سولفات سدیم به آن اضافه گردید و پس از هم زدن با کاغذ صافی (واتمن شماره ۴) صاف شد.
یک میلی‌لیتر هپتان نرمال به محلول صاف شده اضافه شد و پس از همزدن، یک میکرولیتر از آن به تزریق‌گاه کروماتوگرافی گاز-مایع تزریق گردید.
دستگاه، مجهز به آشکارکننده شعله ای ( FID^[52]) با دمای ۲۲۰ درجه سانتیگراد. با ستون موئین به طول ۶۰متر, گاز حامل هلیوم با فشار ۲۰ پاسکال (خلوص۹۹/۹%) ، دمای تزریقگاه و آشکار ساز ۲۲۰درجه سانتی گراد و دمای آون ۱۸۰ درجه سانتی گرادو مقدار تزریق نمونه ۱ میکرولیتر بود بود .

۳-۳-۶- پایداری

دوره اکسیداسیون کند^[۵۳] (IP) با بهره گرفتن از رنسیمت (Metrohm 734, Switzerland) طبق روشAOCS (1996) در دمای ۱۱۰ درجه سانتی‌گراد، با بهره گرفتن از ۵/۲ گرم نمونه و دبی هوای ۵/۲ میلی‌لیتر در دقیقه تعیین شد. بررسی تأثیر ترانس‌استریفیکاسیون بر پایداری، انجام شد.

۳-۳-۷- نقطه ذوب لغزشی

نقطه ذوب لغزشی به روش لوله موئین باز طبق روشAOCS (1996) اندازه‌گیری شد. نمونه‌ها در ۱۰ درجه سانتی‌گراد بالاتر از نقطه ذوب‌شان حرارت داده شدند تا کاملاً ذوب گردند. در مورد هر نمونه، سه لوله موئینه در روغن فرو برده شد تا روغن به ارتفاع یک سانتی‌متر از آن بالا رود. لوله‌ها با پنبه تمیز شده و سریعاً به یک حمام آب یخ انتقال داده شدند تا جامد شوند. سپس لوله‌ها به‌مدت ۱۶ ساعت در یخچال (دمای ۱۶ درجه سانتیگراد) قرار داده شدند.
پس از سپری شدن زمان مورد نظر، لوله‌ها به کمک بند لاستیکی به دماسنج متصل شده و داخل یک بشر ۶۰۰ میلی‌لیتری حاوی آب (با دمای ۱۰-۸ درجه سانتی‌گراد کمتر از نقطه ذوب لغزشی احتمالی نمونه) قرار داده شدند و سپس با سرعت یک درجه سانتی‌گراد به ازای هر دقیقه حرارت دهی شد. سرعت حرارت دهی با نزدیک شدن به نقطه ذوب لغزشی به ۵/۰ درجه سانتی‌گراد به ازای هر دقیقه کاهش
یافت. دمایی که در آن نمونه شروع به بالا رفتن در لوله موئین کرد، به‌عنوان نقطه ذوب لغزشی گزارش شد.

۳-۳-۸- میزان چربی جامد (SFC)

میزان چربی جامد طبق روش پی‌درپی و مستقیم (AOCS,1996) در دماهای ۰، ۱۰، ۲۰، ۳۰، ۴۰ و ۵۰ درجه سانتی‌گراد با بهره گرفتن از یک دستگاه رزونانس مغناطیس هسته‌ای متناوب (pNMR)
(Broker, minispec mq 20, Germany) اندازه‌گیری شد. نمونه‌ها به روش زیر آماده‌سازی و اندازه‌گیری شدند:
ابتدا نمونه‌ها در دمای ۱۰۰ درجه سانتی‌گراد در گرمخانه حرارت‌دهی شدند تا کاملاً ذوب شوند. سپس به ارتفاع ۴ سانتی‌متر در لوله‌ها پر شدند. بعد از آن به‌مدت ۱۰ دقیقه در دمای ۱۰۰ درجه سانتی‌گراد، ۳۰ دقیقه در دمای ۷۰ درجه سانتی‌گراد، یک ساعت در دمای صفر درجه سانتی‌گراد نگهداری شد. در دمای صفر درجه سانتی‌گراد میزان چربی جامد نمونه‌ها اندازه‌گیری شد. بعد از آن هر یک از نمونه‌ها به طور مجزا به‌مدت ۴۵ دقیقه در دمای ۱۰، ۲۰، ۳۰، ۴۰ و ۵۰ درجه سانتی‌گراد نگهداری شدند و سپس اندازه‌گیری میزان چربی جامد بر روی هر کدام از نمونه‌ها در دماهای مورد نظر انجام شد.

۳-۳-۹- آنالیز آماری

کلیه داده‌های بدست آمده از آزمایشات در این تحقیق با بهره گرفتن از نرم افزار آماری SPSS جهت آنالیز واریانس و مقایسه میانگین‌ها بررسی شدند.
برای مدل سازی درصد SFC به عنوان تابعی از دما، درصد SFC به عنوان متغیر وابسته و دما به عنوان متغیر مستقل در نظر گرفته شد.
برای مدل سازی درصد SFC به عنوان تابعی از اسید چرب، درصد SFC به عنوان متغیر وابسته و اسید چرب به عنوان متغیر مستقل در نظر گرفته شد.
برای مدل سازی درصد SFC به عنوان تابعی از ترکیب اسید چرب و دما، درصد SFC به عنوان متغیر وابسته و اسیدهای چرب و دما به عنوان متغیر مستقل در نظر گرفته شد.
برای مدل سازی نقطه ذوب به عنوان تابعی از ترکیب اسید چرب، نقطه ذوب به عنوان متغیر وابسته و اسیدهای چرب به عنوان متغیر مستقل در نظر گرفته شد.
موارد ذکر شده با بهره گرفتن از تابع سیگموئیدی (S شکل) مانند گمپرتز و از طریق نسخه ۱۲ نرم‌افزار Sigmaplot (Systat, USA) مدل سازی شدند. میزان انطباق مدل‌ها شامل ضریب همبستگی نتایج تجربی و پیش بینی شده و میانگین خطای مطلق پیش بینی با بهره گرفتن از نسخه شماره ۱۰ نرم افزار Statistica (Stat, USA) مورد ارزیابی قرار گرفت.

فصل چهارم: نتایج و بحث

همان‌طور که در فصل سوم ذکر گردید، ۱۰ مخلوط دوتایی از روغن مایع سویا و پالم اولئین کاملاً هیدروژنه با نسبت‌های مختلف تهیه شد. مخلوط‌ها به روش شیمیایی ترانس‌استریفیه شدند و تغییرات ایجاد شده در آنها از لحاظ ویژگی‌های شیمیایی و فیزیکی مورد بررسی قرار گرفت.