۳-۴-معرفی نانو ذرات دی اکسید قلع(SnO2)
قلع در طبیعت فراوان نیست و مقدار آن در قشر زمین ۰٫۰۰۰۲ درصد است و منبع عمده آن SnO2میباشد.
قلع را بوسیله حرارت دادن SnO2با زغال چوب یا کک طبق واکنش زیر بدست می آورند .
SnO2 + ۲C Sn + 2 Co
دی اکسید قلع یک آمفوتر است ودر محلول اسید های قوی حل می شود و یون های آبپوشیده ی Sn+2 را میدهد
دی اکسید قلع یک نیمه رسانای بسیار مهم از نوع-n با گاف انرژی نسبتا عریض (Eg=3.6ev)در دمای اتاق است .
که در مواردی چون وابستگی هدایت الکتریکی به دما نور غلظت حاملین بار واحد بیشتری حجم وفاصله نوار های ظرفیت-هدایت با فلزات متفاوت است . این تفاوت ها سبب بروز رفتارهای جالبی در نیمه رساناهایی چون SnO2میشود که در فلزات مشاهده نمیگردد .لذا نیمه رساناها نسبت به فلزات کاربرد های بیشتری دارند. رفتار نیمه رسانای نوع-nدی اکسید قلع در اندازه ی چند نانو متر متفاوت از حالت توده ای (یا بالکی) آن است زیرا نوع نانو متر آن دارای سطح تماس بیشتری است و این خصوصیت موجب تخریب سریع تر آلاینده ها می شود.
روش های مختلفی برای سنتز ذرات نانو متری SnO2 ارائه شده است که در میان آنها می توان به روش آسیاب کردن ،ته نشینی همگن، گرمایی، حلال گرمایی ،میکروامولسیون ،سل-ژل ،تبخیر حرارتی، اکسیداسیون و همچنین روش های غیر آبی را اشاره نمود .
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
۳-۵-کاربرد دی اکسید قلع(SnO2)
دی اکسید قلع به دلیل دارا بودن خواص ویژه و منحصر به فرد مانند هدایت خوب الکتریکی، شفافیت نوری در ناحیه مریی
تخلخل بالا،پایداری حرارتی و مقاومت خوب مکانیکی دارای کاربرد وسیعی در ابزار و ادوات اپتیکی ، اپتو-الکتریکیو سنسورهای گازی است.
نانو ذرات دی اکسید قلع میتوانند در تخریب رنگدانه های مواد رنگی به عنوان فوتو کاتالیزور عمل کنند واز این نانو ذره میتوان در آلودگی زدایی آب های الوده به رنگ در پساب های کارخانجات نساجی استفاده کرد .این نانو ذره نه تنها از نظر اقتصادی به صرفه است بلکه کمترین آسیب و آلودگی را برای محیط زیست به همراه دارد.
۳-۶-تهیه نانو کامپوزیت SnO2
مقدار معینی پلی اتیلن گلیکول( )را در ۲۰ccآب مقطر حل نموده پس از هم زدن کلرید قلع ۵ آبه را به محلول اضافه نموده و هم زدن را ادامه میدهیم تا محلول کاملا شفاف شود. مقدار محلول را توسط هیدروکسید آمونیوم در۱۰-۹ تنظیم می کنیم . هم زدن را توسط هیتر مگنت در دمای ۵۰-۴۰ درجه سانتیگراد به مدت ۱۲۰ دقیقه ادامه می دهیم. پس از ۲ ساعت محلول را درون اتوکلاو (راکتور) منتقل می کنیم و در دمای ۱۶۰ درجه سانتیگراد به مدت ۲۴ ساعت به منظور انجام واکنش سولوترمال (حلال گرمایی) نگهداری می کنیم و آنگاه به صورت طبیعی تا رسیدن به دمای اتاق سرد می شود. و سپس نمونه را توسط آب مقطر واتانول چندین بار شستشو می دهیم تا یون های مزاحم از آن حذف گردند. ژل حاصل را در دمای ۱۰۰ درجه سانتیگراد به مدت ۲۴ ساعت در آون خشک می کنیم و به مدت ۲ ساعت در دمای ۵۰۰ درجه سانتیگراد در کوره حرارت می دهیم بعد از سرد شدن کلسیناسیونSnO2 حاصل می شود.(۳۲٫۳۳)
۳-۷- بررسی مورفولوژی نانو ذراتSnO2 توسط SEM
شکل (۳-۱) تصویری از نانو ذره SnO2را که از طریق میکروسکوپ الکترونی SEMگرفته شده است نشان میدهد.
شکل (۳-۱). نانو ذره SnO2
۳-۸- بررسی پراش اشعه ایکس() نانو ذرات SnO2
الگوی پراش اشعه ایکس نانو ذرات درشکل (۳-۲) نشان داده شده است
Theta-Scale-2
شکل (۳-۲). الگوی پراش اشعه ایکس نانو ذره SnO2
شکل بالا الگوی پراکندگی نانو پودرSnO2 را نشان می دهد. در این طیف با بهره گرفتن از رابطه دبای شرر، رابطه(۳-۱) ، متوسط اندازه نانو ذرات SnO2 ۲۸٫۰۸ نانو متر می باشد، که مطابقت خوبی با اندازه نانو ذرات مشاهده شده در تصاویر دارد.
(۳-۱) ۲۸٫۰۸ = D
در این رابطه متوسط اندازه ذره ، مقدار ثابت ، طول موج پرتو ایکس بر حسب آنگستروم ، پهنای پیک در نیمه ی ارتفاع بلندترین پیک بر حسب رادیان و نصف زاویه ی مربوط به بلندترین پیک است.
۳-۹—تجزیه عنصری ()نانوذرات SnO2
تجزیه عنصری روشی است که طی آن نوع عنصرهای تشکیل دهنده و درصد جرمی هر یک از آنها در ترکیب شیمیایی یاد شده معین می شود.
شکل(۳-۳). تجزیه عنصری نمونه SnO2 را نشان می دهد.
۳-۱۰-تهیه نانو کامپوزیت Al-MCM-41
۲٫۲۱گرم سدیم سیلیکات (Na2SiO3(H2O) و Xگرم آلومینیوم سولفات Al2(So4)3 را درمقدار معینی آب مقطر به طور جداگانه حل می کنیم.سپس دو محلول را با یکدیگر مخلوط کرده و پس از هم زدن این محلول ها ۴۰میلی لیتر اسید سولفوریک ۴Nرا قطره قطره به محلول اضافه مینماییم تا محلول به صورت ژل درآید و هم زدن را توسط هیتر مگنت در دمای ۵۰-۴۰ درجه سانتیگراد به مدت ۶۰ دقیقه ادامه می دهیم مقدار محلول بایستی ۱۰ باشد . سپس مقدار ۷٫۲۸گرم ستیل تری متیل آمونیوم برماید (CTAB)را در ۳۰میلی لیتر آب حل نموده و به ژل اضافه مینماییم . محلول به صورت سوسپانسیون تغییر می یابد. ودوباره هم زدن را توسط هیتر مگنت به مدت ۱۲۰ دقیقه ادامه میدهیم . پس از ۲ ساعت محلول را به درون رفلکس منتقل می کنیم و در دمای ۱۰۰ درجه سانتیگراد به مدت ۷۲ساعت هم زدن را توسط هیتر مگنت ادامه می دهیم. و سپس نمونه را توسط آب مقطر و اتانول چندین بار شستشو می دهیم تا یون های مزاحم از آن حذف گردند. ژل حاصل را در دمای ۸۰ درجه سانتیگراد به مدت ۶ ساعت در آون خشک می کنیم ودر پایان به مدت ۶ ساعت در دمای ۵۵۰ درجه سانتیگراد در کوره حرارت می دهیم.برای تهیه نانو کامپوزیت Al-MCM-41 با درصد های مولی متفاوت بایستی نسبت Si بهAlدر نظر گرفته شود که در این پروژه نانو کامپوزیت Al-MCM-41با نسبت های Si/Al(25,75,100,150) تهیه شده است.
۳-۱۲-بررسی پراش اشعه ایکس نانو ذرات Al-MCM-41
۳-۱۲-۱بررسی پراش اشعه ایکس (XRD)نانو ذرات Al-MCM-41 (Si/Al 25)
شکل(۳-۷). بررسی پراش اشعه ایکس (XRD)نانو ذرات Al-MCM-41 (Si/Al 25)
۳-۱۲-۲- بررسی پراش اشعه ایکس() نانو ذراتAl-MCM-41 با نسبت Si/Al 75
Al-McM-41(Si/Al 75)
شکل(۳-۸). بررسی پراش اشعه ایکس( ) نانو ذراتAl-MCM-41با نسبت Si/Al 75
۳-۱۲-۳- بررسی پراش اشعه ایکس() نانو ذراتAl-MCM-41 با نسبت Si/Al 100
Al-McM-41(Si/Al 100)
شکل(۳-۹). بررسی پراش اشعه ایکس( ) نانو ذراتAl-MCM-41 با نسبت Si/Al 100
۳-۱۲-۴- بررسی پراش اشعه ایکس() نانو ذراتAl-MCM-41 با نسبت Si/Al 150