ساخت نانوپودر NaCo₂O₄ با این روش را میتوان به مراحل زیر تقسیم بندی کرد:
مرحله۱ : تعیین مقادیر مناسب مواد اولیه-. مقادیر مورد نیاز برای تهیه ۱۰ گرم پودر در جدول ۴-۱ آورده شده است.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

جدول۴-۱ مقادیر لازم از مواد اولیه برای تهیه,۱۰gr NaCo₂O₄

در اینجا مقادیرکاتیونهای فلزی دارای اهمیت هستند زیرا حلالها در حین مراحل سنتز، توسط رژیم گرمایی مناسب تبخیر شده و آنچه باقی میماند فقط کاتیونها هستند که باعث شکلگیری ساختار میشوند.
مرحله ۲ : تعیین مقادیر مناسب عاملهای پلیمرساز و کمپلکس ساز- مقادیردقیق عاملهای پلیمرساز و کمپلکس ساز در فرایندهای شیمیایی ساخت مواد نانو ازاهمیت بسیاری برخوردار است. در روش های انتخاب شده برای سنتز نانو پودر سرامیک NaCo₂O₄، در این پایان نامه، از اسید سیتریک به طور همزمان به عنوان عامل پلیمرساز و کمپلکسساز و از اسید نیتریک به عنوان پایدار کننده استفاده شده است. اگر مقادیر اسید سیتریک و اسید نیتریک از حد مجاز کمتر باشند، سبب ایجاد رسوب در مرحلهی محلول سازی میشود. مقادیر مناسب اسید سیتریک و اسید نیتریک را با بهره گرفتن از نسبتهای زیر انتخاب کردیم.

هر چه نسبت اسید سیتریک به اسید نیتریک کمتر باشد، واکنش به صورت انفجاریتر انجام میشود و کنترل واکنش را مشکلترمیکند. در این حالت اندازه ذرات سنتز شده بسیار کوچک خواهد شد. بر عکس هر چه این نسبت افزایش یابد، حالت انفجاری واکنش کمتر شده و اندازه ذرات حاصل افزایش پیدا میکند. در این جا ، نسبت مذکور ۱ انتخاب شده است. مقادیر مناسب اسید سیتریک ۸۰_/۹۹۳grو اسید نیتریک ۱۷_/۹۱۴mlit برای تهیه ۱۰ گرم پودر NaCo₂O₄ انتخاب شده است.
مرحله ۳ : تهیه محلولهای اولیه- برای تهیه سل، احتیاج به محلولهاییاز مواد اولیه داریم که محلول هر یک از کاتیونها بهصورت زیر تهیه میشود.
کاتیونNa⁺: برای حل کردن نیترات سدیم از مخلوط اسید سیتریک واسید نیتریک به عنوان حلال استفاده میکنیم. اسید سیتریک به صورت پودرهای جامد سفید رنگ موجود است. در ابتدا نصف مقداراسید سیتریک ،در آب مقطرحل شده و بصورت مایع در میآید و سپس نصف مقدار اسید نیتریک بهآن اضافه میشود.در مرحله بعد مقدار محاسبه شده نیترات سدیم به محلول اسیدی اضافه میگردد (هم زدن دائم انجام میشود) .تعیین مقدار مناسب آب مقطر برای حل پذیری اسید سیتریک ، اسید نیتریک و نهایتا نیترات سدیم بسیاراهمیت دارد. چنانچه این مقدار کمتر از میزان محاسبه شده به روش تجربی باشد ، پس از مدت زمان کوتاهی در محلول رسوب تشکیل میشود واگر مقدار آب مقطر بیشتر از حد مجاز باشد ، زمان زیادیسپری می شود تا حلال از محیط خارج شود .در شکل (۴-۱) محلول شفاف نیترات سدیم در اسیدسیتریک و اسید نیتریک نشان داده شده است.
شکل (۴-۱): محلول نیترات سدیم.
کاتیونهایCo⁺²: برای حل کردن نیترات کبالت نیز، ابتدا نیم دیگر اسیدسیتریک رادرمقدار مناسب آب مقطر حل کرده، سپس نصف دیگر اسید نیتریک را به آن افزوده و در پایان نیترات کبالت را به آن اضافه میکنیم .محلولی آلبالویی رنگ حاصل میشود. لازم به ذکراست که درمحلول سازی ازآب مقطر و همچنین برای حل کردن از همزدن دائم استفاده کردیم. در شکل (۴-۲) محلول شفاف نیترات کبالت در اسید سیتریک و اسید نیتریک نشان داده شده است.
شکل (۴-۲): محلول نیترات کبالت.
مرحله ۴ : تهیه سل- برای تهیه سل محلول نیترات کبالت را قطره قطره به محلول نیترات سدیم ، تحت شرایط هم زدن دائم و در دمای اتاق، اضافه می کنیم.( pH محلول حاصل به علت اسیدهای فراوان به کار رفته به شدت پایین است(کمتر از ۱). برای تهیه سل بایستی pH محلول را به ۷، که حالت خنثی است، برسانیم. این کار بوسیله اضافه کردن هیدروکسید آمونیوم به محلول صورت میگیرد، بدین ترتیب که هیدروکسید آمونیوم قطره قطره به محلول اضافه میشود و همزمان pH محلول توسط یک pH متر دیجیتال اندازه گیری میشود.
شکل (۴-۳): ترکیب دو محلول نیترات سدیم و نیترات کبالت.
مرحله ۵ : رفلاکس – برای داشتن محلولی همگن، سل تهیه شده را به مدت دو ساعت و در دمای ۱۲۰ درجه سانتیگراد رفلاکس میکنیم.
مرحله ۶ : تهیه ژل- در این مرحله سل به طور مستقیم توسط گرمکن، حرارت دهی میشود. دمای ژل شدن بین ۶۰^oC تا ۸۰^oC انتخاب شد. برای تبخیر تمامی آب موجود در سل آنرادر حین همزدن دائم، حرارت دادیم تا ژل بدست آید.
مرحله ۷ : سوختن ژل- در این مرحله از سوختن ژل ذرات متخلخل سیاه رنگی که به آن زیروژل گفته میشود به صورت خاکسترهایی حاصل از سوختن باقی میماند. در روش احتراق ژل اسید سیتریک دارای دو نقش متفاوت است: اول همانطور که قبلا ذکر شد، نقش عامل پلیمر سازی آن است و نقش دیگر آن ایجاد سوخت برای واکنش سوختن در این روش است. مخلوط اولیه شامل میزان زیادی از گروه های نیترات است و هنگامی که نیتراتها شروع بهتجزیه شدن میکنند، تا یونهای فلزی ایجاد شود، گاز اکسیژن در خلال این واکنش آزاد میشود. گاز اکسیژن به عنوان عامل اکسید کننده به کربنهای موجود در اسیدسیتریک کمک میکند تا شروع به سوختن کنند. با آغاز سوختن گروه های کربنی، گاز منوکسیدکربن تولید شده که از محیط خارج میشود. این واکنش به شدت گرمازا است که دلیلِ آن بالارفتن دمای محلول است. در این مرحله دما تا ۳۰۰^oC الی ۴۰۰^oC افزایش مییابد. لازم به ذکر است برای داشتن حالت انفجاری و کمک کردن به واکنش برای خارج شدن گازها از محیط واکنش در هنگام سوختن چند قطره اسید نیتریک به آن اضافه میکنیم. فرایند سوختن ژل در شکل (۴-۴) نشان داده شده است.
شکل (۴-۴): سوختن ژل.
مرحله ۸ : تکلیس- در این مرحله پودرهای سیاه رنگ پس از آسیاب شدن توسط هاون دستی، تحت رژیم گرمایی مناسب قرار میگیرند تا گروه های آلی باقی مانده از محیط خارج شوند. پودر حاصل بعد از تکلیس، سیاه رنگ است و با توجه به رژیم گرمایی، دارای درصد خلوص ساختاری متفاوت خواهد بود. دمای تکلیس پودرها ^oC 600،^oC 700و^oC 800 انتخاب شدند. برای بررسی دمای تکلیس، پودرهای سیاه رنگ حاصل از سوختن ژل را در دماهای ^oC600، ^oC700و ^oC 800 تکلیس کردیم. مقدار پودر قبل و بعدازفرآیندتکلیس درهردمادر جدول ۴-۲ آورده شده است.
جدول۴-۲ مقادیر پودر NaCo₂O₄ قبل و بعد از تکلیس